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經過8年的論證、試驗和審議,中石化上海石油化工研究院、揚子石化、儀征化纖聯合完成了精對苯二甲酸(PTA)系列ASTM标準和國家标準的制定工作。該系列标準的發布實施,填補了國内外相關領域标準的空白,有利于消除PTA行業的貿易技術壁壘,為推動PTA産業高質量發展發揮出重要作用。該項目也于近日獲得了中國石化科技進步一等獎。
标準升級時不我待
PTA是芳烴産品鍊的重要産品,主要用于生産聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)。2005年底,我國成為第一大PTA生産國和消費國。目前,我國PTA的年産能已達到5110萬噸,占全球總産能的57.8%。
1995年,我國首次發布了PTA行業标準。經過修訂和增補,我國于2005年建立了包括1項産品标準和8項方法标準的全套技術标準體系,在國内PTA相關領域中得到了廣泛應用。但随着PTA行業的快速發展,作為推薦性的石化行業标準,難以發揮對PTA産業及市場的引領作用。許多企業仍沿用技術承包商提供的技術規範和分析方法,限制了行業标準的推廣普及。
根據PTA産業發展态勢,開展PTA标準的技術研究,在行業标準基礎上制定國家标準,同時針對不同生産工藝,開展産品質量和分析技術研究,統一技術标準,規範質量控制,已成為當務之急。
為此,上海石油化工研究院在國際性标準組織ASTM D16技術委員會上立項,以國家标準為基礎,制定PTA系列ASTM國際标準,為促進PTA産品的進出口貿易提供統一的産品質量指标和控制方法。
攻堅克難完成開發
根據國内外PTA行業發展情況,項目組開展了PTA生産、貿易、産品質量、标準技術調研。根據PTA質量控制要求,他們開展了對羧基苯甲醛和對甲基苯甲酸含量、水分、總重金屬、酸值、粒度分布分析等技術研究,開發和建立了分析方法。
按照國家标準管理要求,項目組開展了8項PTA國家标準技術調研、立項、生産累積數據、實驗驗證、精密度試驗,完成了标準草案的編寫、征求意見、技術審查和報批等标準起草工作。經國标委審查批準,8項PTA國家标準先後于2014年12月1日和2017年1月1日正式實施,從國家标準層面統一了國内PTA産品的質量指标和分析方法,全面提升了标準技術水平。
2012年開始,根據ASTM工作要求,項目組開展了PTA的ASTM标準立項申請。他們先後完成了标準技術調研、試驗研究、精密度試驗、編制研究報告、起草标準文本(英文版)、組織投票審查、處置否定票意見、修改标準草案等一系列工作。2019年,項目組完成了包括産品标準在内的全部ASTM标準的發布。
其中,在制定PTA低p-TOL含量的ASTM産品标準過程中可謂曆經波折,困難重重。作為PTA最主要的專利商和生産企業,一些國外化工企業的PTA産品無法達到該标準規定的低p-TOL含量指标。這些國外企業一直竭力阻止該标準的出台,對該标準投出反對票,使得标準的制定過程極為複雜。最終,經過網絡投票、據理力争、組織斡旋等,PTA的ASTM産品标準在2019年發布實施。
标準先進應用廣泛
PTA國家标準和ASTM标準的制定實施,為規範PTA産品質量控制,推動PTA産業高質量發展和國際貿易發揮了重要作用。
該系列PTA标準較行業标準技術更加先進。PTA産品标準提升了微量關鍵雜質的控制水平,在方法标準中研發了先進分析技術,創新了關鍵雜質的檢測方法,減少了有毒有害試劑的使用和樣品消耗,實現了分析方法的綠色化,在保護環境、提升職業衛生安全和保護員工健康等方面起到了積極作用。
PTA系列國家标準發布實施後,在PTA行業中得到了快速普及。上海石化公司、洛陽石化公司、亞東石化(上海)有限公司、嘉興石化有限公司、恒力石化(大連)有限公司、甯波利萬聚酯材料有限公司等企業均執行此國家标準,作為PTA質量控制和産品驗收的技術依據。同時,國家石油石化産品質量監督檢驗中心(廣東)、甯波出入境檢驗檢疫局、張家港出入境檢疫檢驗局等質檢機構積極申請實驗室認可和資質認定,将該系列标準作為監督檢驗和服務市場的技術依據。2018年,鄭州商品期貨交易所也将該系列标準指定為期貨交割質量檢驗的标準依據。
PTA的ASTM系列标準頒布之後,印度信賴公司、土耳其石化公司、波蘭石油公司分别采用ASTM标準測定PTA中的關鍵雜質,BP公司也在其内部采用了PTA的ASTM标準。